Menetelmä lipeän kokonaisaldehydipitoisuuden nopeaan mittaamiseen pH-mittarilla
periaate
Kun viinissä olevat aldehydijäämät on lisätty natriumsulfiittiin, natriumhydroksidia vapautuu, mikä aiheuttaa muutoksia veden pH:ssa. Käyttämällä pH:n muutosta mittausmenetelmän vasteindeksinä voidaan viinin kokonaisaldehydien määrä mitata kvantitatiivisesti.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Tärkeimmät reagenssit ja instrumentit
Laboratoriohappoisuusmittari (tarkkuus {{0}}.01) (täytyy kalibroida ennen käyttöä). Formaldehyditön etanoli (valmiste): Laita 1500 ml etanolia 2000 ml:n tislauskolviin, lisää 15 g 2,4-dinitrofenyylihydratsiinia, 0,75 ml väkevää kloorivetyhappoa ja muutama rake zeoliittia, refluksoi 4 tuntia ja anna seistä 4 tuntia, korvaa sitten jäähdytin tislauskolonnilla, tislaa hitaasti, hävitä noin 100 ml alkuperäistä jätevettä ja noin 200 ml jäljellä olevaa keltaista liuosta, kerää keskifraktio, täytä se typellä ja sulje se ruskeaan pulloon. Tisleen tulee olla kirkasta, läpinäkyvää ja väritöntä, muuten se tulee tislata uudelleen. Natriumsulfiittiliuos (0,1000 mol·L-1): Liuota 6,3020 g natriumsulfiittiliuosta 50 ml:aan vettä, siirrä 500 ml:n mittapulloon ja laimenna merkkiin deionisoidulla vedellä. Kaliumhydroksidi-etanoliliuos (100 g·L-1): Liuota 10,0 g kaliumhydroksidia 20,0 ml:aan vettä, siirrä 100 ml:n mittapulloon, laimenna tilavuuteen aldehydittömällä etanolilla ja sekoita. Formaldehydin standardiliuos: Valmista 10 g·L-1 formaldehydin kantaliuos, kalibroi se jodometrisellä menetelmällä ja laimenna 1 000 g·L-1 työliuokseksi. Kaikki reagenssit olivat analyyttistä laatua, ja vesi oli kaksinkertaisesti tislattua vettä.
kokeellinen menetelmä
Vedä tarkasti 2.0ml 1.000g·L-1 formaldehydin standardiliuosta, siirrä se 10{{10}} ml mittapullo, lisää 50,0 ml aldehyditöntä etanolia ja lisää sitten 10,0 ml natriumsulfiittiliuosta (0,1000 mol·L-1), laimenna merkkiin vedellä ja sekoita. Anna seistä 10 minuuttia. Käytä sitten PHS-3C-tarkkuuspH-mittaria mittaamaan liuoksen pH-arvo 50 ml:n dekantterilasissa käyttämällä reagenssinollaa vertailuna. Indikaattoriarvo on mittausliuoksen pH-arvo miinus reagenssin nollanäytteen pH-arvo.
tulokset ja keskustelu
Natriumsulfiittiliuoksen annostelu
Formaldehydin kokonaismäärän yläraja tämän artikkelin standardikäyrällä on 10.0mg (0,3330 mmol). Jotta reaktio olisi täydellinen, natriumsulfiittia on tässä liikaa. Natriumsulfiitin määrä (aineen määrä) on 3 kertaa formaldehydin kokonaismäärä (aineen määrä). Siksi 0,1000 mol·L-1 natriumsulfiittiliuoksen annos on 10 ml.
Reagenssin nollanäytteen vaikutus käytettäessä eri määriä natriumsulfiittia
Vaikka natriumsulfiitin määrä on aina yli 3 kertaa liikaa, standardikäyrää tehtäessä kulutetun natriumsulfiitin määrä on erilainen eri formaldehydimäärillä. Siksi on tarpeen tutkia natriumsulfiittipitoisuuden muutosten vaikutusta reagenssin nollakokeessa pH:hon. Tutkimusmenetelmänä on lisätä 5{{10}} ml aldehyditöntä alkoholia 100 ml:n mittapulloon ja sitten tietty tilavuus (5, 6, 7, 8, 9, 10 ml) 0,1000 mol·L-1 natriumsulfiittiliuosta ja laimenna sitten merkkiin tislatulla vedellä. , ravista hyvin ja anna vaikuttaa 10 minuuttia pH:n mittaamiseksi. Tulokset on esitetty taulukossa 1. Taulukosta 1 voidaan nähdä, että kun 0,1000 mol·L-1 natriumsulfiittiliuoksen annos on 5-10 ml, 50 % aldehydittömän alkoholiliuoksen pH ei muutu.
Reaktioajan vaikutus
Tämän menetelmän reaktioaika tutkittiin. Tutkimusmenetelmänä on lisätä 50 ml aldehyditöntä alkoholia 100 ml:n mittapulloon ja sen jälkeen 6 ml 1000 g·L-1 formaldehydistandardiliuosta, 10 ml 0,1000 mol·L-1 natriumsulfiittiliuosta ja laimenna se sitten tislatulla vedellä merkkiin, ravista hyvin ja anna seistä jonkin aikaa. Mittaa pH tietyn ajan kuluttua (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Tulokset on esitetty taulukossa 2. Taulukosta 2 voidaan nähdä, että reaktioaika huoneenlämpötilassa on 5 - 30 minuuttia, eikä reaktiosysteemin liuennut pH muutu, mikä osoittaa, että reaktio on mennyt loppuun.
Vakiokäyrän piirustus
Pipetoi sarja 1.000g·L-1 formaldehydin standardiliuosta 0.0ml, 1.0ml, 2.{{8} } ml, 4.{{10}} ml, 6.0 ml, 8.0 ml, 10.0 ml (vastaa formaldehydin kokonaismäärään {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Määritä kunkin liuoksen pH-arvo kokeellisen menetelmän mukaisesti ja laske vastaava hydroksidi-ionien pitoisuus (C). Kun aldehydin kokonaispitoisuus (laskettuna formaldehydiksi) (mg) abskissaksi, ΔC (ΔC=C mitattu arvo-C nolla) on ordinaatta. Piirrä työskentelykäyrä kuvan 1 mukaisesti. Tämän kuvan vastaava lineaarinen yhtälö ja parametrit ovat: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Tämän menetelmän lineaarinen alue on 10–100 mg·L-1, ja havaitsemisraja on 4,0 mg·L-1.
Näytteen mittaus
Valitse 4 kaupallisesti saatavilla olevaa nestettä numeroilla 1, 2, 3 ja 4, pipetoi tarkasti 50,0 ml kutakin näytettä, käytä kaliumhydroksidi-etanoli-liuosta näytteen pH:n säätämiseen. neste 7:ksi ja mittaa sitten testi testimenetelmän mukaisesti. Näytteen pH-arvo laskettiin ja hydroksidi-ionin pitoisuusero (ΔC) näytteen ja nollanäytteen välillä laskettiin. Aldehydipitoisuus (vastaa formaldehydipitoisuutta) saatiin standardikäyrästä. Aldehydin kokonaispitoisuus oli vastaavasti 18, 23 ja 30. 39mg·L-1. Samalla tehtiin palautumistesti, jonka tulokset on esitetty taulukossa 2. Mittaustuloksista voidaan nähdä, että menetelmällä on korkea herkkyys ja yksinkertainen toiminta. Se on yksinkertainen, nopea ja käyttökelpoinen menetelmä lipeän aldehydipitoisuuden määrittämiseen.
