Johdatus kosteudenmääritysmenetelmän vakiokäyttömenettelyihin
Kosteusmääritysmenetelmän standarditoimintamenettelyjen tarkoituksena on luoda vakiotoimintamenettely kosteusmääritysmenetelmälle. Soveltuu kosteuden mittaukseen. Päävastuu on laaduntarkastajalla tämän toimintatavan toteuttamisesta ja tarkastushuoneen johtajan vastuulla on valvoa tämän menettelyn asianmukaista toteutusta.
Kosteuden määritysmenetelmän vakiotoimintamenettely on seuraava
Ensimmäinen menetelmä (Fischerin menetelmä)
A. Volumetrinen titrausmenetelmä
Tämä menetelmä perustuu periaatteeseen, että jodi ja rikkidioksidi voivat reagoida kvantitatiivisesti veden kanssa pyridiini- ja metanoliliuoksissa vesipitoisuuden määrittämiseksi. Käytettävän instrumentin tulee olla kuiva ja sen on voitava välttää kosteuden tunkeutuminen ilmaan. Mittaus tulee suorittaa kuivassa paikassa.
Fischerin testiliuoksen valmistus ja kalibrointi (1) Valmistus: Punnitaan 110 g jodia (asetettu rikkihappokuivaimeen yli 48 tunniksi), laitetaan kuivaan suljettuun pulloon, lisätään 160 ml vedetöntä pyridiiniä, kiinnitetään huomiota jäähdytykseen, ravistetaan kunnes kaikki jodi on liuennut, lisää 300 ml vedetöntä metanolia, punnita pullo, jäähdytä pullo jäähauteessa, lisää kuivaa rikkidioksidia painon lisäämiseksi 72 g ja lisää sitten vedetöntä metanolia 1000 ml:ksi. Sulje pullo, ravista hyvin ja aseta se pimeään paikkaan 24 tunniksi.
Tämä neste on varjostettava, suljettava ja säilytettävä viileässä ja kuivassa paikassa. Kalibroi pitoisuus ennen käyttöä.
(2) Kalibroi suoraan kosteusmittarilla. Vaihtoehtoisesti ota kuiva tulppalasipullo ja punnita tarkasti noin 30 mg uudelleentislattua vettä. Ellei toisin mainita, lisää 2-5ml vedetöntä metanolia ja titraa tällä liuoksella, kunnes liuos muuttuu vaaleankeltaisesta punaruskeaksi. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää pysyvän pysäytyksen titrausmenetelmää (Liite VII A) päätepisteen osoittamiseen; Suorita toinen nollakoe ja laske seuraavan yhtälön mukaisesti.
Kaavassa F vastaa veden painoa milligrammoina 1 ml:ssa Feuerbachin testiliuosta;
W on punnitun tislatun veden paino, mg;
A on titraukseen kulutetun Fisherin testiliuoksen tilavuus, ml;
B on nollakokeeseen kulutetun Fisherin testiliuoksen tilavuus ml.
Punnitse tarkasti sopiva määrä testinäytettä käyttämällä määritysmenetelmää (noin 1-5 ml Fischerin testiliuosta kuluu). Ellei toisin mainita, liuotin
Metanoli mitataan suoraan kosteusanalysaattorilla. Vaihtoehtoisesti aseta testinäyte kuivaan tulpalliseen lasipulloon, lisää 2-5 ml liuotinta ja titraa Fisherin testiliuoksella jatkuvasti ravistellen (tai sekoittaen), kunnes liuos muuttuu vaaleankeltaisesta punertavanruskeaksi. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää pysyvän pysäytyksen titrausmenetelmää (Liite VII A) päätepisteen osoittamiseen; Suorita toinen nollakoe ja laske seuraavan yhtälön mukaisesti.
Vakiokäyttömenettelyt kosteuden määritysmenetelmälle Kuva 2
jossa A on testinäytteen kuluttaman Fisherin testiliuoksen tilavuus, ml;
B on nollanäytteessä kulutetun Fisherin testiliuoksen tilavuus, ml;
F on veden paino, joka vastaa 1 ml Fisherin testiliuosta, mg;
W on testinäytteen paino, mg.
