Elektronimikroskooppien tyypit
Elektronimikroskoopit voidaan jakaa rakenteen ja käyttötarkoituksensa mukaan transmissioelektronimikroskooppeihin, pyyhkäisyelektronimikroskooppeihin, heijastuselektronimikroskooppeihin ja emissioelektronimikroskooppeihin.
Transmissioelektronimikroskooppeja käytetään usein tarkkailemaan hienoja materiaalirakenteita, joita ei voida erottaa tavallisilla mikroskoopeilla;
Pyyhkäisyelektronimikroskooppeja käytetään pääasiassa kiinteiden pintojen morfologian tarkkailuun, ja ne voidaan myös yhdistää röntgendiffraktometreihin tai elektronienergiaspektrometreihin sähköisten mikrokoettimien muodostamiseksi materiaalikoostumusanalyysiä varten;
Emissioelektromikroskopiaa käytetään itsesäteilevien elektronipintojen tutkimiseen.
(1) Transmissioelektronimikroskooppi
Transmissioelektronimikroskoopin (TEM) osia ovat:
1. Elektronipistooli: emittoi elektroneja, jotka koostuvat katodista, hilasta ja anodista.
2. Kondensaattorilinssi: Se on elektroninen linssi, joka keskittää elektronisäteen ja jota voidaan käyttää valaistuksen voimakkuuden ja aukon kulman säätämiseen.
3. Näytekammio: aseta näyte tarkasteltavaksi, ja se on varustettu pyörivällä pöydällä näytteen kulman muuttamiseksi sekä varustettu lämmitys-, jäähdytys- ja muilla laitteilla.
4. Objektiiviobjektiivi: Se on lyhyen matkan linssi suurella suurennuksella ja sen tehtävänä on suurentaa elektronista kuvaa. Objektiivi on avain transmissioelektronimikroskoopin erotuskyvyn ja kuvanlaadun määrittämiseen.
5. Välipeili: Se on heikko linssi vaihtelevalla suurennuksella ja sen tehtävänä on suurentaa uudelleen elektronista kuvaa. Välipeilin virtaa säätämällä voidaan valita kohteen kuva- tai elektronidiffraktiokuvio vahvistusta varten.
6. Transmissiopeili: Se on vahvasti suurentunut linssi, jota käytetään lisäämään välikuvaa toisen suurennuksen jälkeen ja muodostamaan sitten kuva fluoresoivalle näytölle.
7. Toissijainen tyhjiöpumppu: tyhjiöi näytekammio.
8. Kameralaite: käytetään kuvien tallentamiseen. Koska elektronit ovat helppoja sirotella tai absorboida esineitä, tunkeutumisteho on alhainen ja näytteen tiheys ja paksuus vaikuttavat lopulliseen kuvanlaatuun. Ohuemmat ultraohuet osat on valmisteltava, yleensä 50-100 nm.
Siksi näyte on käsiteltävä hyvin ohueksi, kun sitä tarkastellaan transmissioelektronimikroskoopilla. Yleensä valmistetaan ohutleikkauksella tai pakastesyövytyksellä:
(1) Ohut viipalemenetelmä
Näyte kiinnitetään yleensä osmihapolla ja glutaraldehydillä, upotetaan epoksihartsilla ja leikataan lämpölaajenemisen tai spiraalin avulla. Viipaleen paksuus on 20-50 nm, ja se on värjätty raskasmetallisuoloilla kontrastin lisäämiseksi.
(2) Jäädytysetsausmenetelmä, joka tunnetaan myös jäämurtumismenetelmänä
Kun näytteet oli jäädytetty kuivajäässä -100 asteessa tai nestemäisessä typessä -196 asteessa, näytteet leikattiin nopeasti pois kylmällä veitsellä. Sen jälkeen kun murtunut näyte on kuumennettu, jää sublimoituu välittömästi tyhjiöolosuhteissa paljastaen murtuneen rakenteen, jota kutsutaan etsaukseksi. Kun etsaus on valmis, kerros höyrystettyä platinaa suihkutetaan 45o kulmassa leikkuun nähden ja hiilikerros ruiskutetaan 90o kulmassa kontrastin ja lujuuden parantamiseksi. Näyte pilkotaan sitten natriumhypokloriittiliuoksella, ja hiili- ja platinakalvo irrotetaan, jota kutsutaan monimutkaiseksi kalvoksi, joka voi paljastaa näytteen syövytetyn pinnan morfologian. Elektronimikroskoopilla saatu kuva edustaa rakennetta solun murtuneen pinnan kohdalla näytteessä.
(2) Pyyhkäisyelektronimikroskooppi
Pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM) ilmestyi 1960-luvulla, ja sen resoluutio voi olla tällä hetkellä 6-10 nm.
Sen toimintaperiaate on, että elektronipistoolin lähettämä hienojakoinen elektronisäde osuu näytteeseen kaksivaiheisen kondensaattorilinssin, poikkeutuskelan ja objektiivilinssin läpi, skannaa näytteen pintaa ja virittää sekundäärielektroneja. Syntyvien sekundääristen elektronien määrä on suhteessa elektronisäteen tulokulmaan, eli suhteessa näytteen pintarakenteeseen. Kun detektori on kerännyt toissijaiset elektronit, tuike muuntaa ne optisiksi signaaleiksi, minkä jälkeen valomonistinputki ja vahvistin muuntaa ne sähköisiksi signaaleiksi elektronisäteen intensiteetin säätämiseksi fluoresoivalla näytöllä ja skannauskuvan näyttämiseksi. synkronoitu elektronisäteen kanssa. Kuva on kolmiulotteinen kuva, joka heijastaa näytteen pintarakennetta.
Ennen tarkastusta pyyhkäisyelektronimikroskoopin näytteet on kiinnitettävä, dehydratoitava ja sitten ruiskutettava kerroksella raskasmetallihiukkasia. Raskasmetallit lähettävät toissijaisia elektronisia signaaleja elektronisuihkun pommituksen alaisena.
