Vakiokäyttömenettelyt kosteuden määritysmenetelmälle
Kosteusmääritysmenetelmän standarditoimintamenettelyjen tarkoituksena on luoda vakiotoimintamenettely kosteusmääritysmenetelmälle. Soveltuu kosteuden mittaukseen. Päävastuu on laaduntarkastajalla tämän toimintatavan toteuttamisesta ja tarkastushuoneen johtajan vastuulla on valvoa tämän menettelyn asianmukaista toteutusta.
Kosteuden määritysmenetelmän vakiotoimintamenettely on seuraava
A. Volumetrinen titrausmenetelmä
Tämä menetelmä perustuu periaatteeseen, että jodi ja rikkidioksidi voivat reagoida kvantitatiivisesti veden kanssa pyridiini- ja metanoliliuoksissa vesipitoisuuden määrittämiseksi. Käytettävän instrumentin tulee olla kuiva ja sen on voitava välttää kosteuden tunkeutuminen ilmaan. Mittaus tulee suorittaa kuivassa paikassa.
Fischerin testiliuoksen valmistus ja kalibrointi (1) Valmistus: Punnitaan 110 g jodia (asetettu rikkihappokuivaimeen yli 48 tunniksi), laitetaan kuivaan suljettuun pulloon, lisätään 160 ml vedetöntä pyridiiniä, kiinnitetään huomiota jäähdytykseen, ravistetaan kunnes kaikki jodi on liuennut, lisää 300 ml vedetöntä metanolia, punnita pullo, jäähdytä pullo jäähauteessa, lisää kuivaa rikkidioksidia painon lisäämiseksi 72 g ja lisää sitten vedetöntä metanolia 1000 ml:ksi. Sulje pullo, ravista hyvin ja aseta se pimeään paikkaan 24 tunniksi.
Tämä neste on varjostettava, suljettava ja säilytettävä viileässä ja kuivassa paikassa. Kalibroi pitoisuus ennen käyttöä.
(2) Kalibroi suoraan kosteusmittarilla. Vaihtoehtoisesti ota kuiva tulppalasipullo ja punnita tarkasti noin 30 mg uudelleentislattua vettä. Ellei toisin mainita, lisää 2-5ml vedetöntä metanolia ja titraa tällä liuoksella, kunnes liuos muuttuu vaaleankeltaisesta punaruskeaksi. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää pysyvän pysäytyksen titrausmenetelmää (Liite VII A) päätepisteen osoittamiseen; Suorita toinen nollakoe ja laske seuraavan yhtälön mukaisesti.
Kaavassa F vastaa veden painoa milligrammoina 1 ml:ssa Feuerbachin testiliuosta;
W on punnitun tislatun veden paino, mg;
A on titraukseen kulutetun Fisherin testiliuoksen tilavuus, ml;
B on nollakokeeseen kulutetun Fisherin testiliuoksen tilavuus ml.
Mittausmenetelmällä punnitaan tarkasti sopiva määrä testinäytettä (n. 1-5ml Fisherin testiliuosta kuluu), ja ellei toisin mainita, liuotin on metanoli, joka mitataan suoraan kosteusanalysaattorilla. Vaihtoehtoisesti aseta testinäyte kuivaan tulpalliseen lasipulloon, lisää 2-5ml liuotinta ja titraa Fisherin testiliuoksella jatkuvasti ravistellen (tai sekoittaen), kunnes liuos muuttuu vaaleankeltaisesta punertavanruskeaksi. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää pysyvän pysäytyksen titrausmenetelmää (Liite VII A) päätepisteen osoittamiseen; Suorita toinen nollakoe ja laske seuraavan yhtälön mukaisesti.
kaavassa F vastaa veden painoa milligrammoina 1 ml:ssa Feuerbach-testiliuosta;
W on punnitun tislatun veden paino, mg;
A on titraukseen kulutetun Fisherin testiliuoksen tilavuus, ml;
B on nollakokeeseen kulutetun Fisherin testiliuoksen tilavuus ml.
Mittausmenetelmällä punnitaan tarkasti sopiva määrä testinäytettä (n. 1-5ml Fisherin testiliuosta kuluu), ja ellei toisin mainita, liuotin on metanoli, joka mitataan suoraan kosteusanalysaattorilla. Vaihtoehtoisesti aseta testinäyte kuivaan tulpalliseen lasipulloon, lisää 2-5ml liuotinta ja titraa Fisherin testiliuoksella jatkuvasti ravistellen (tai sekoittaen), kunnes liuos muuttuu vaaleankeltaisesta punertavanruskeaksi. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää pysyvän pysäytyksen titrausmenetelmää (Liite VII A) päätepisteen osoittamiseen; Suorita toinen nollakoe ja laske seuraavan yhtälön mukaisesti.
Vesipitoisuus testinäytteessä ( prosenttia )
B. Coulombin titrausmenetelmä
Tämä menetelmä perustuu edelleen Karl Fischerin reaktioon ja käyttää pysyvästi pysäyttävää titrausmenetelmää (Liite VII A) vesipitoisuuden määrittämiseen. Volumetriseen titraukseen verrattuna Coulomb-titrauksessa titrausjodia ei lisätä byretistä, vaan se tuotetaan jodi-ioneja sisältävän anodielektrolyytin elektrolyysillä. Kun kaikki vesi on täysin titrattu, pieni määrä ylimääräistä jodia ilmestyy anodin elektrolyyttiin, ja kaksinkertainen platinalankaelektrodi havaitsee tämän signaalin lopettaakseen jodin tuotannon. Faradayn lain mukaan syntyvän jodin määrä on suoraan verrannollinen läpi kulkevaan virtaan, joten sähkön kokonaiskulutuksen mittausmenetelmällä voidaan määrittää veden kokonaismäärä. Tätä menetelmää käytetään pääasiassa sellaisten aineiden kosteuspitoisuuden määrittämiseen, joissa on pieniä määriä vettä ({0}},0001-0,1 prosenttia ), ja se soveltuu erityisen hyvin kosteuden määrittämiseen kemiallisesti inertissä aineissa, kuten hiilivedyissä. , alkoholit ja esterit. Käytettävien instrumenttien tulee olla kuivia ja niillä voitava välttää kosteuden tunkeutuminen ilmaan; Mittaus tulee suorittaa kuivassa paikassa.
Valmista tai osta titrausliuoksia Karl Fischer Coulomb Titratorin vaatimusten mukaisesti. Koska laite voi mitata sähköä erittäin tarkasti, titrausliuosta ei tarvitse kalibroida.
Mittausmenetelmä poistaa ensin kosteuden järjestelmästä esititraamalla ja mittaa sitten tarkasti sopivan määrän testinäytettä (kosteuspitoisuus noin 0.5-5mg) siirtää sen nopeasti anodielektrolyyttiä ja mittaa sen suoraan käyttämällä Karl Fischer Coulomb -titraattoria. Päätepiste ilmaistaan pysyvällä pysäytystitrausmenetelmällä (Liite VII A), ja testinäytteen kosteuspitoisuus luetaan suoraan instrumentin näytöltä, jossa jokainen 1 mg vastaa 10,72 Coulomb sähköä. Testinäytteen vesipitoisuus ( prosenttia )
Kaavassa A on testinäytteen kuluttaman Fisherin testiliuoksen tilavuus, ml;
B on nollanäytteessä kulutetun Fisherin testiliuoksen tilavuus, ml;
F on veden paino, joka vastaa 1 ml Fisherin testiliuosta, mg;
W on testinäytteen paino, mg
