Optinen mikroskopia polymeerien kiteisen morfologian tarkkailemiseksi
Polarisoidun valomikroskoopin rakenne ja periaate, polarisoidun valomikroskoopin käyttö.
Polymeerisferuliitit valmistettiin sulatusmenetelmällä, eri kiteytyslämpötiloissa saatujen sferuliittien morfologiaa tarkkailtiin ja polymeerisferuliittien säde mitattiin.
Kiteet ja amorfiset ovat polymeeriaggregaattien kaksi perusmuotoa, ja monet polymeerit voivat kiteytyä. Kiteisten polymeerimateriaalien käytännön suorituskyky (kuten optinen läpinäkyvyys, iskulujuus jne.) liittyy läheisesti kiteiseen morfologiaan, raekokoon ja materiaalin täydellisyyteen. Siksi polymeerikidemorfologian tutkimuksella on tärkeä teoreettinen ja käytännön merkitys. Polymeerit muodostavat eri olosuhteissa erilaisia kiteitä, kuten yksittäiskiteitä, sferuliitteja, kuitukiteitä jne. Kun polymeeri jäähdytetään sulasta, muodostuu pääasiassa sferuliitteja, mikä on yleisin polymeerikiteytysmuoto. Suorituskyvyllä on suuri vaikutus.
Sferuliitit on nimetty sen mukaan, että kideydin kasvaa säteittäisesti muodostaen pallomaisen muodon, joka on "kolmiulotteinen rakenne". Mutta sitä voidaan pitää myös kiekon muotoisena "kaksiulotteisena rakenteena" erittäin ohuessa koekappaleessa, ja sferuliitti on monitahoinen. Yksikkökenno koostuu molekyyliketjuista, yksikkökennon pino muodostaa kiekon, kiekkopino muodostaa mikrokuitukimpun ja mikrokuitukimppu kasvaa säteittäisesti muodostaen sferuliitin. Kiekkojen välissä on kidevirheitä ja mikrokuitukimppujen välissä amorfisia sulkeumia. Sferuliittien koko riippuu polymeerin molekyylirakenteesta ja kiteytysolosuhteista. Siksi sferuliittien koko vaihtelee suuresti riippuen polymeerin tyypistä ja kiteytysolosuhteista. Halkaisija voi vaihdella mikrometreistä millimetreihin tai jopa senttimetreihin asti. Sferuliitit ovat dispergoituneet amorfiseen polymeeriin. Yleisesti ottaen amorfinen on jatkuva faasi, ja sferuliittien reunat voivat leikata toisiaan muodostaen epäsäännöllisen monikulmion. Sferuliitit omaavat optista anisotropiaa ja taittavat valoa, joten niitä voidaan tarkkailla polarisoivalla mikroskoopilla. Polymeerisferuliiteissa on tyypillinen musta ristisummutuskuva polarisoivan mikroskoopin ristikkäisten polarisaattorien välillä. Kun jotkut polymeerit muodostavat sferuliitteja, kiekon kierteinen vääristymä sen kasvaessa sädettä pitkin mahdollistaa samankeskisten ekstinktiokuvien näkemisen polarisoivassa mikroskoopissa.
Polarisoidun valomikroskoopin optimaalinen resoluutio on 200 nm ja tehollinen suurennus ylittää 500-1000 kertaa. Yhdessä elektronimikroskoopin ja röntgendiffraktiomenetelmän kanssa se voi tarjota kattavampia kiderakennetietoja.
Valo on sähkömagneettinen aalto tai poikittaisaalto, ja sen etenemissuunta on kohtisuorassa värähtelyn suuntaan nähden. Mutta luonnonvalossa sen värähtelysuunnat jakautuvat tasaisesti, eikä mikään suunta ole vallitseva. Mutta heijastuksen, taittumisen tai valikoivan absorption jälkeen luonnonvalo voidaan muuttaa valoaalloiksi, jotka värähtelevät vain yhteen suuntaan, nimittäin polarisoituneeksi valoksi. Luonnonvalonsäde kulkee kahden polarisaattorin läpi. Jos kaksi polarisaatioakselia ovat kohtisuorassa toisiinsa nähden, valo ei pääse kulkemaan läpi. Kun valoaalto etenee anisotrooppisessa väliaineessa, sen etenemisnopeus muuttuu värähtelysuunnan mukaan ja myös taitekerroinarvo muuttuu vastaavasti. Yleensä kahtaistaitetta esiintyy, ja se hajoaa kahteen osaan, joilla on keskenään kohtisuorat värähtelysuunnat, erilaiset etenemisnopeudet ja erilaiset taitekertoimet. polarisoidun valon nauhat. Kun kaksi polarisoitua valoa kulkevat toisen polarisaattorin läpi, vain toisen polarisaatioakselin suuntainen valo voi kulkea. Kaksi lähivaloa häiritsevät optisen polun eron vuoksi.
Ristipolarisoivalla mikroskoopilla tarkasteltuna amorfisella polymeerillä ei ole kahtaistaitteisuutta sen isotropian vuoksi, ortogonaalinen polarisaattori estää valon ja näkökenttä on tumma. Sferuliitit osoittavat ainutlaatuisen mustan ristin ekstinktioilmiön, ja mustan ristin kaksi haaraa ovat yhdensuuntaiset kahden polarisaatioakselin suuntien kanssa. Polarisaattorin värähtelysuuntaa lukuun ottamatta valon loppuosa näkyy taittumisen vuoksi. Kuvat 2-7 ovat valokuvia isotaktisen polypropeenin sferuliiteista.
Polarisoidussa valossa voidaan myös tarkkailla kiteiden morfologiaa, määrittää kristalliittien kokoa ja tutkia kiteiden pleokroismia.
1) Leikkaa pieni pala polypropeenikalvoa tai 1/5 - 1/4 pellettiä, aseta se puhtaalle lasilevylle, pidä se poissa lasilevyn reunasta ja peitä näyte peitelasilla.
2) Esilämmitä tablettipuristin 24{5}} asteeseen, sulata polypropeeninäyte keittolevyllä (näyte on täysin läpinäkyvä), paina kalvon muodostamiseksi 2 minuuttia ja siirrä se sitten nopeasti 50 asteen kuumaan. vaiheessa sen kiteyttämiseksi. Samat näytteet kiteytettiin 100 asteessa ja 0 asteessa sulatuksen jälkeen.
2) Säädä mikroskooppia
1) Kytke elohopeakaarilamppu päälle 10 minuutiksi etukäteen, jotta valon voimakkuus pysyy vakaana, ja aseta monokromaattinen suodatin paikalleen.
2) Irrota mikroskoopin okulaari ja aseta polarisaattori ja analysaattori 90 asteen kulmaan. Kun katsot mikroskoopin putkea, säädä lampun ja peilin asentoa ja säädä tarvittaessa analysaattoria täydellisen sammumisen saavuttamiseksi (näkökenttä on mahdollisimman tumma).
3) Mittaa sferuliitin halkaisija
Polymeerikidehiutaleita tarkkaillaan ortogonaalisen mikroskoopin alla ja sferuliittien halkaisija mitataan mikroskoopin okulaariasteikolla. Määritysvaiheet ovat seuraavat:
1) Aseta okulaari asteikolla varustetulla viivaimella linssin koteloon ja aseta lava-mikroviivain lavalle niin, että kaksi viivainta näkyy katselualueella samanaikaisesti.
2) Säädä polttoväli niin, että kaksi jalkaa ovat rinnakkain, asteikko on selkeä ja kaksi nollapistettä ovat yhteneväisiä keskenään ja okulaarin asteikon arvo voidaan laskea.
3) Irrota lavan mikroviivain, aseta ennustettu näyte näyttämön näkökentän keskelle, tarkkaile ja tallenna kiteen muoto, lue sferuliitin asteikko okulaarin asteikosta ja laske sitten sferuliitin halkaisija.
