Tilavuuskosteusmittarin ja kulometrisen kosteusmittarin mittausperiaate
Karl Fischerin tilavuuskosteuden määrityksen mittausperiaate
Tilavuuskosteusmittari laskee vesipitoisuuden mittaamalla reaktioprosessissa kulutetun Karl Fischer -reagenssin tilavuuden.
Kun kosteuspitoisuuden määrittämiseen käytetään Karl Fischerin volumetristä menetelmää, se perustuu pääasiassa sähkökemialliseen reaktioon: I2 plus 2eó2I- Kun reaktiokennon liuoksessa on samanaikaisesti I2 ja I-, reaktio suoritetaan elektrodin positiiviset ja negatiiviset päät samanaikaisesti, eli yhdellä elektrodilla I2 pelkistyy ja toisella elektrodilla I- hapettuu, jolloin kahden elektrodin välillä kulkee virta. Jos liuoksessa on vain I- mutta ei I2:ta, kahden elektrodin välillä ei kulje virtaa. Karl Fischer -reagenssi sisältää tehokkaita aineosia, kuten pyridiiniä ja jodia, jotka voivat reagoida testattavassa liuoksessa olevan veden kanssa seuraavasti, kun se mitataan ja pudotetaan reaktiokennoon:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH → C5H5N·HS04CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Tämä reaktio kuluttaa edelleen vettä ja tuottaa I-, kunnes reaktiotitraus päättyy, vesi kuluu. Tällä hetkellä liuoksessa on pieni määrä Karl Fischer -reagenssia, joka ei ole reagoinut, joten I2 ja I- ovat olemassa samanaikaisesti. Kahden platinaelektrodin välinen liuos alkaa johtaa sähköä ja loppupiste ilmaistaan virralla ja titraus lopetetaan. Liuoksen vesipitoisuus kalibroidaan siten mittaamalla kulutettu Karl Fischer -reagenssitilavuus (kapasiteetti).
Karl Fischerin kulometrisen menetelmän mittausperiaate (kulometrinen menetelmä)
Kulonometrinen kosteusmittari laskee vesipitoisuuden mittaamalla reaktioprosessin läpi kulkevan virran määrän.
Kulonometrinen menetelmä perustuu siihen, että näyte liuotetaan tietyn määrän jodia sisältävän erikoisliuottimen elektrolyyttiin, jolloin vesi kuluttaa jodia, mutta tarvittavaa jodia ei enää titrata kalibroidulla jodia sisältävällä reagenssilla, vaan elektrolyysiprosessin kautta. liuoksessa oleva jodidi-ioni hapettuu anodilla jodiksi: 2I---2e─→I2 Syntynyt jodi reagoi näytteessä olevan veden kanssa. Päätepiste on merkitty kaksoisplatinaelektrodilla. Kun elektrolyytin jodipitoisuus palaa alkuperäiseen pitoisuuteen, lopeta elektrolyysi. Sitten Faradayn elektrolyysin lain mukaan: laske testattavan näytteen kosteuspitoisuus.
