Kosteusilmaisimien havaitsemiseen vaikuttavat tekijät
1. Titrausnopeus
Säädä Karl Fischer -titrauksessa lisättyä titrausannosta. Teoreettisesti sanottuna, mitä nopeammin titrausaine lisätään, sitä parempi, ja se vain pysähtyy, kun päätepiste saavutetaan, jotta titrausin kulutus voidaan mitata tarkasti.
2. pH-arvo
Suurin reaktionopeus on pH 5,5 ja 8 välillä. Varsinaisessa käytössä pH > 8 tai pH < 4 tulee välttää. Titrattaessa happamia tai emäksisiä näytteitä, puskuria tulee lisätä liuoksen pH:n säätämiseksi.
3. Sekoitusnopeus
Optimaalinen sekoitusnopeus on, kun havaitaan pieni pyörre. Jos nopeus on liian hidas, myös titraus on hidasta ja riittämätöntä, ja ylititrausta voi tapahtua. Jos sekoitusnopeus on liian nopea, liuokseen muodostuu ilmakuplia ja ilmakuplat aiheuttavat virheellisiä mittausarvoja.
4. Instrumentti
Syötä nestettä ennen näytteen mittaamista varmistaaksesi, ettei byretissä ja putkistossa ole ilmaa. Jos Karl Fischer -liuoksen drift-arvo on liian korkea, molekyyliseula tulee vaihtaa ajoissa. SO2:ta sisältävän jätepullon molekyyliseula tulee puhdistaa ensin deionisoidulla vedellä, kuivata sitten ja regeneroida. Laite vaatii säännöllistä huoltoa. Puhdista titrauslaitteen pintamoottori käyttämällä deionisoidun veden ultraäänihaudetta muutaman minuutin ajan tai kromihappohaudetta ja puhdista se sitten deionisoidulla vedellä.
5. Ympäristön kosteus
Ympäristön kosteus on suurin syy kasettititrausvirheisiin. Ympäristöissä, joissa suhteellinen kosteus on > 80 prosenttia, huoneeseen tulee asentaa ilmankuivain, eivätkä koelaitteet saa olla suoraan ilmastointilaitteeseen päin.
6. Titranttipitoisuus
Varmista titrausaineiden ja liuottimien osalta, että niitä käytetään reagenssien voimassaoloaikana ja että ne on säilytettävä asianmukaisesti, jotta ne eivät ime ympäristön kosteutta ja heikennä itse reagenssin pitoisuutta. Reagenssit tulee säilyttää alhaisen lämpötilan kuivassa paikassa, ja ne voidaan sijoittaa kuivaan astiaan.
7. Liuotin
Liuottimet vaikuttavat Cassie-reaktioon. Tutkimuksessa havaittiin, että kun metanolipitoisuus liuottimessa on suurempi tai yhtä suuri kuin 20 prosenttia, jodi ja vesi reagoivat suhteessa 1:1, joten metanolin määrä ei saa aina olla pienempi kuin vaadittu vähimmäismäärä.
Liuottimen kosteuspitoisuus vaikuttaa myös Karl Fischer -titraukseen. Kun vesipitoisuus liuottimessa on yli 1 mol/L, tiitteri nousee, mikä vaikuttaa mittaustulosten tarkkuuteen. Tämä tilanne on kuitenkin käytännössä harvinainen, koska liuottimen kosteuspitoisuus on mitätön.
8. Näyte
Mitä suurempi näytteen tilavuus, sitä suurempi on mittaustarkkuus. Koska imeytyneen ympäristön kosteus vaikuttaa tuloksiin näytteenotossa ja näytteitä lisättäessä. On syytä mainita, että kun näytettä lisätään, vältä tarttumista kyvetin seinämään, jotta se ei vaikuta mittaustuloksiin ja aiheuta tarpeettomia virheitä. Kun liuotin lisätään reaktiopulloon, sitä tulee ravistaa toistuvasti 3-4 kertaa, jotta se saavuttaa nopeasti vakaan drift-arvon.
9. Lämpötila
Karl Fischer -titrantit sisältävät yli 90 prosenttia metanolia tai etanolia, jonka tilavuus laajenee nopeasti lämpötilan muutosten seurauksena ja pitoisuus pienenee vastaavasti.
10. Sivureaktiot näytteiden ja Karl Fischer -reagenssien välillä
Titraustulokseen vaikuttava sivureaktio tapahtuu rinnakkain Cassie-reaktion kanssa, ja sivureaktion häiriöt tulee eliminoida ennen Cassie-reaktion tapahtumista.
11. Tiivistys
Jotta ulkoilman kosteus ei vaikuttaisi tulosten tarkkuuteen, titrauslaitteistolta ja reaktioaltaalta vaaditaan hyvä tiiviys, muuten kosteuden imeytyminen aiheuttaa pitkäaikaista epävakautta ja vakavia virheitä päätepisteessä.
12. Näytteen ruiskutustoiminto
Injektorineulan ulkoinen kontaminaatio vaikuttaa mittaustuloksiin, ja samalla on välttämätöntä estää näytteiden häviäminen injektion aikana.
13. Lainaa terminaaliilmiö
Karl Fischer -titrausprosessissa esiintyy joskus päätepisteilmiötä, eli päätepiste saavutetaan etukäteen, mikä johtaa alhaisiin mittaustuloksiin. Erityisesti vähävesipitoisten näytteiden määrittämisessä vaikutus on vielä suurempi, eikä määritystäkään voida suorittaa. Tämä johtuu pääasiassa siitä, että ilman happi hapettaa titrauskennon jodidi-ionit jodiksi, mikä vähentää reagenssien kulutusta. Auringonvalo edistää myös merkittävästi happi- ja jodidi-ionien hapettumisreaktiota, ja reagenssit tulee suojata valolta. Lisäksi reagenssien koostumuksella ja toimintaympäristöllä on tietty vaikutus reaktion nopeuteen.
