Mikroskooppinen mittaus on arvokas menetelmä karkean dispersion järjestelmien tutkimiseen. Tätä mittausmenetelmää käytettäessä sekä pigmenttinäytteiden oikea valmistelu että tarkastustekniikoiden tuntemus ovat perusedellytyksiä tarkan tiedon saamiseksi.
Tehtäessä pigmentin dispersion kvalitatiivisia määrityksiä yksinkertaisimmassa tapauksessa vain pieni määrä pigmenttiä voidaan dispergoida 1-2 pisaraan sideainetta (vesi, öljy jne.), ja sitten pieni määrä tätä suspensiota voidaan dispergoida. otettu Aseta mikroskoopin objektilasille ja peitä peitelasilla. Mikroskoopilla tarkasteltuna on mahdollista mitata pigmenttihiukkasten hienous ja aste, jossa yksi pigmentti on pienempi kuin toinen.
Dispersion kvantitatiiviseen määrittämiseen on useita menetelmiä. Ota nyt käyttöön menetelmä, joka tuottaa hyviä tuloksia.
Mitattaessa dispersioastetta tällä menetelmällä, on punnittava {{0},1-0,5 grammaa testattua pigmenttiä (ominaispaino riippuu pigmentin ominaispainosta ja jauhatuksen hienous), asetetaan pyöreään sylinteriin, jonka tilavuus on 10 ml, ja ruiskutetaan sitten sylinteriin. Yhdistettyä nestettä varten ravista muodostunutta suspensiota hyvin 1/4 prosenttia tunnin ajan. Valittu neste riippuu testattavan pigmentin ominaispainosta ja liukoisuudesta. Erilaisten pigmenttien dispersion mittaamiseen on käytettävä valkaistua pellavaöljyä, glyseriiniä, mineraaliöljyä, tislattua vettä jne. Ime heti rungon ravistamisen jälkeen 0,01 ml suspensiota sylinteristä mikropipetillä, laimenna se 1 ml:ksi samalla nesteellä ja ravista 1/4 tuntia; välittömästi sen jälkeen pipetoidaan valmistettu suspensio tipoittain Lasisen laskentahuoneen keskikohta. Peitä laskentakammio kansilasilla ja anna kuoppien seistä 1–12 tuntia, jotta kaikki hiukkaset laskeutuvat kammion pohjalle.
Hyviä tuloksia voidaan saada vain, kun kammiossa on 0 - 20 hiukkasta, ja jos hiukkasten lukumäärä kammiossa ei ylitä 3, tuloksia ei voida pitää kovin luotettavina. Näin valmistettu laskentahuone asetettiin mikroskoopin alle ja hiukkasten halkaisija mitattiin, kun hiukkasten halkaisija suurennettiin 550-kertaiseksi okulaarimikrometrin (mikrometriokulaari) avulla ja erilaisten hiukkasten määrä koot on laskettu.
Hiukkashalkaisijoiden laskenta ja määritys suoritetaan laskentahuoneen eri osissa. Saadut tulokset ilmaistaan laskettuna prosentteina kehittyneiden pigmenttihiukkasten kokonaismäärästä.
Tiedämme, että tavallisten mikroskooppien suorituskyky on hyvin rajallinen. Suurennus, jonka se voi suurentaa, ei ylitä]500-2000 kertaa. Kun käytetään UV-valoa valonlähteenä, se voidaan suurentaa 3000-3500-kertaiseksi. Käytännön sovelluksissa yli 1000-kertainen zoomaus on kuitenkin harvinaista, koska kuvasta ei ole mahdollista nähdä uusia yksityiskohtia suuremmaksi zoomattaessa.
Jos käytetään elektronimikroskooppia 42, se voidaan suurentaa kymmeniin tuhansiin tai jopa satoihin tuhansiin kertoja.
Neuvostoliiton ensimmäisen elektronimikroskoopin loi akateemikko Lebesev.
Elektronimikroskoopin 42 toiminta perustuu elektronien diffraktioilmiöön. Elektronimikroskoopissa elektronien virtaus toimii optomekaanisena, ja linssi on sähköinen tai sähkömagneettinen kenttä, joka konvergoi tai hajottaa elektronien virtausta.
Elektronisuihku kulkee tarkastetun kohteen läpi, mikä johtaa erilaiseen elektronien diffuusioon sen eri osissa. Tarkastettavan kohteen kuva voidaan saada valoa vastaanottavalle levylle tai valokuvafilmille.
Elektronimikroskoopissa tarkastettavan kohteen tulee periaatteessa täyttää seuraavat ehdot: se on läpinäkyvä elektronivirtaukselle, eikä vaurioidu korkeassa tyhjiössä eikä vaurioidu elektronisäteen vaikutuksesta.
Näytteitä testausta varten voidaan kiinnittää kalvolle tai alapuolelle (taustakalvo). Hienojakoiset aineet, jauheet (eri pigmentit) ja suspensiot (eri maalit) levitetään pohjapinnalle (peruskalvo). Pohjakalvo on nitroselluloosa- tai polyvinyyliasetaattikalvo, jonka paksuus on 200-300 A, joka muodostuu tiputtamalla veden pinnalle vähemmän väkevää liuosta (1-1,5 prosenttia) hartsia etikkahapossa. tehty. Pisarat leviävät veden pinnalle ja kalvon kuivuttua levitetään muutama tippa testiainetta (suspensiota tai muuta) kalvon päälle.
Kontrastin lisäämiseksi valmistetusta esineestä poistettiin kerros raskasmetallijauhetta (kulta, kromi).
Kun valmistellaan tarkastettavaa kohdetta, erittäin puhtaus on elektronimikroskoopin perus- ja tärkein ehto. Esimerkiksi metallien, hartsien ja maalikalvojen pintojen tarkastamiseen on käytettävä epäsuoria menetelmiä. Tyydyttävin näistä epäsuorista menetelmistä on replikointimenetelmä. Tarkkaile nyt.
Kumiseoksen rakenteen tutkimiseksi Dogadkin et ai. ovat ehdottaneet uutta menetelmää, joka on uusi menetelmä gelatiinin käyttämiseksi kollodiumkalvon (300-500A) poistamiseksi testattavan kohteen pinnalta ilman kalvon muutosta. . Tämän menetelmän prosessi on seuraava. Jäädytä näyte kumiyhdisteestä (kumi ja hiilimusta) nestetypessä ja ripottele näytteen pinnalle (1-2 cm2) 1-2 tippaa 1-prosenttista kolloodiumliuosta. Lisää pisara gelatiiniliuosta saatuun kolloodikalvoon, joka jäljittelee liimauspinnan rakennetta. Liuoksen kuivaamisen jälkeen muodostuu paksu gelatiinikalvo, joka on helppo sitoa kollodiumkalvoon ja jälkimmäinen (kalvo)rauta on helppo poistaa testattavan kohteen pinnalta.
Näin saatu gelatiinikalvo kollodiumkalvolla pantiin kuumaan veteen. Gelatiini liuotettiin ja kollodiumkalvo leijui veden pinnalla, ja se poimittiin kiinnikkeellä (verkko) ja tutkittiin elektronisella mikroskoopilla. Jäljitelmäkalvon näkyvyyden parantamiseksi on käytetty menetelmää vahingossa tummentaa väriä.
