Elektronimikroskoopin analyysi ja soveltaminen nanomateriaaleissa
Kuten nimestä voi päätellä, mikroskooppi on väline, jota käytetään pienten esineiden suurentamiseen havainnointia varten. Kolmesta sähkömagneettisesta linssistä koostuvan elektronioptisen järjestelmän kautta elektronisuihku fokusoidaan pieneksi noin usean nm:n elektronisäteeksi koekappaleen pinnan säteilyttämiseksi. Päätylinssi on varustettu pyyhkäisykelalla, jota käytetään pääasiassa elektronisäteen ohjaamiseen, jotta se pystyy skannaamaan testikappaleen kaksiulotteisen tilan, ja tämä skanneri on synkronoitu katodisäteen (CRT) skannauksen kanssa. . Elektronisuihkun osuessa Toissijaiset elektronit (sekundaarielektronit) ja heijastuneet elektronit virittyvät, kun testikappaletta testataan. Kun ilmaisin havaitsee nämä elektronit, signaali lähetetään CRT:hen vahvistimen kautta. Koska skannauskäämin virta on synkronoitu kuvaputken virran kanssa, koekappaleen pinnan missä tahansa kohdassa generoitu signaali vastaa kuvaputkea. Siksi koekappale Se on analyyttinen instrumentti, joka voi ilmaista pinnan topografiaa ja ominaisuuksia yksitellen synkronisen kuvantamisen avulla. Elektronimikroskoopit on jaettu useisiin tyyppeihin ja sopiva valinta tehdään tarpeiden mukaan. Myös eri mikroskooppitekniikoilla tuotettu kuvan resoluutio tai suurennus on erilainen, kuten: SEM-pyyhkäisyelektronimikroskooppi, TEM-transmissioelektronimikroskooppi, STM-pyyhkäisytransmissioelektronimikroskooppi, AFM-atomivoimamikroskooppi jne.
Koekappaleen materiaaliominaisuudet ovat myös erittäin tärkeä osa, ja sen määrää periaatteessa kolme tekijää: rakenteellinen koostumus ja sidos, jotta voidaan tarkkailla pientä mittakaavaa ja kehittää sitten elektronimikroskooppia, nämä työkalut rajoittuvat materiaalin pintaan. , eikä voi tarjota materiaalin sisäisiä tietoja. Rakennekoostumus ja sidostiedot, mutta materiaalitieteilijöiden on tiedettävä materiaalin sisällä oleva rakennekoostumus ja sidostiedot, joten TEM-transmissioelektronimikroskoopissa on korkeaenergiset elektronit (100kM~1MeV) elektronisuihkun ohjaamiseksi koekappaleen läpi Näytteen jälkeen elektronien ja näytteen sisällä olevien atomien välisen Coulombin potentiaalienergian vuorovaikutuksen vuoksi ei tapahdu energiahäviötä, joka tunnetaan yleisesti "elastisena sironnan" ilmiönä. Saatamme saada tietoa sisäisestä mikrorakenteesta ja atomirakenteesta elastisista ja joustamattomista sirontaelektroneista. Elastisesti sironneet ja kimmoisasti sironneet elektronit kuvataan kuvatasolle objektiivin läpi. Elektronisuihkun sisääntulo eri energioilla vaikuttaa koekappaleen tilavuuteen ja suhde on verrannollinen. Kun jännite on korkea, jotkut toissijaiset elektronit tulevat alle 0,2 μm:n etäisyydeltä pinnasta (kiillelevyn paksuus). Siksi on tarpeen käyttää alempaa jännitettä polymeerimateriaalin, kuten nanometrin, tarkkailemiseen, jotta tiedot eivät katoa yläpinnalla, mutta kiinnitetään huomiota johtamattoman koekappaleen purkausvaikutukseen.
Koekappaleen pinnan vaikutus EDS:ään, jos SEM-koekappale itsessään on metallia tai sen johtavuus on hyvä, se voidaan havaita suoraan ilman esikäsittelyä. Jos se on kuitenkin ei-johtava, se on päällystettävä metallikalvolla, jonka pinnan paksuus on 50-200Å. Metallikalvo tulee pinnoittaa tasaisesti pinnalle, jotta testikappaleen pinta ei häiriintyisi. Metallikalvo on yleensä kultaa tai Au. - Pd-seos tai platina. Yleisimmin käytettyjä koekappaleiden valmistustoimenpiteitä ovat: leikkaaminen, puhdistus, upottaminen, hionta, kiillotus, eroosio, jauhemaalaus, kullatus jne. Suuret testikappaleet on leikattava sopivan kokoisiksi tarkkailua varten, kun taas pienet testikappaleet on leikattava. upotettu tarkkailua varten. SEM-koekappaleiden valmistuksessa on huomioitava joitakin periaatteita: analysoitava paikka tulee paljastaa, pinnan johtavuus on hyvä, lämmönkestäviä, nestemäisiä tai geelimäisiä aineita tulee sisältää haihtumisen välttämiseksi, johtamattomat pinnat tulee pinnoittaa kullalla, koska emme voi määrittää materiaalielementtejä Lähde, takaisinsironneiden elektronien tuottaman signaalin osuus, analysoidaan kvalitatiivisesti ja kvantitatiivisesti analysoimalla koekappaleen vapauttamia ominaisuuksia.
Toinen elektronimikroskooppi, TEM, ei voi vain tarkkailla dislokaatiorakennetta kiteessä ja käsittelyn ja lämpökäsittelyn jälkeen, vaan myös suoraan tarkkailla sekundääristen kiteiden muodostumista, kulmia, uudelleenkiteytymistä, virumista ja siirtymistä monifaasikiteissä. Monet ilmiöt, jotka liittyvät läheisesti aineiden mekaanisiin ominaisuuksiin, kuten vuorovaikutus saostumien kanssa, elektronisuihku on vuorovaikutuksessa testikappaleen kanssa, muodostaa diffraktiokuvion objektiivin jälkeen takafokaalitasolle ja luo suurennetun kuvan kuvaukseen. kone. . Elektronimikroskoopilla käytettäessä välipeili fokusoidaan usein objektiivin takana olevaan polttotasoon tai kuvaustasoon muuttamalla välipeilin virtaa, ja sitten tarkkaillaan vastaavasti diffraktiokuviota tai suurennettua kuvaa. Elektronisuihkun säteilyttämien testikappaleen eri osien eri diffraktio-olosuhteiden tuottamat kaksi kuvaa ovat kirkaskenttäkuva ja tummakenttäkuva. Niiden välinen ero on se, että objektiivin linssin aukko estää elektronisuihkun (tai suoran elektronisuihkun), päästää vain suoran elektronisuihkun kulkemaan kuvantamisen (diffraktioelektronisäteen) läpi, tarkkaile ja valokuvaa kolmiulotteinen rakenne tai siivu koekappaleen pinta, soveltuu erityisesti biologisten näytteiden tutkimukseen, mutta elektroni ampuu esineiden läpi paljastaen niiden sisäisen tilan. TEM voi analysoida niinkin pieniä piirteitä kuin 1 Å edellyttäen, että näyte on leikattava paksuudeltaan enintään 1000 Å. Siksi TEM ei voi esittää suurennettua kuvaa hyttysestä, mutta se voi paljastaa hyönteissoluissa piilevän viruksen.
