Yleiskatsaus kulometrisen kosteusanalysaattorin toimintaperiaatteeseen
Kulonometrisen kosteusanalysaattorin toimintaperiaate on sähkökemiallinen menetelmä. Karl Fischer -menetelmä on jaettu kahteen menetelmään: Karl Fischerin tilavuusmenetelmään ja Karl Fischer Coulombin menetelmään. Monet maat ovat määrittäneet molemmat menetelmät vakioanalyyttisiksi menetelmiksi muiden analyysimenetelmien ja mittauslaitteiden kalibroimiseksi.
Kulonometrisen kosteusanalysaattorin toimintaperiaate
Periaate on, että kun Karl Fischer -reagenssi kullometrisen kosteusanalysaattorin elektrolyysikennossa saavuttaa tasapainon, vettä sisältävä näyte ruiskutetaan ja vesi osallistuu jodin ja rikkidioksidin redox-reaktioon. Pyridiinin ja metanolin, vety-suanpyridiinin ja metyylipyridiniumsulfaatin läsnä ollessa kulutettu jodi elektrolysoituu anodilla siten, että hapetus-pelkistysreaktio jatkuu, kunnes vesi on kokonaan loppunut. Faradayn elektrolyysilain mukaan elektrolyysin tuottama jodi on verrannollinen elektrolyysin aikana kulutettuun sähköön. Vastaus on seuraava:
H2O plus I2 plus SO2 plus 3C5H5N→2C5H5N·HI plus C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH → C5H5N·HS04CH3
Elektrolyysin aikana elektrodireaktio on seuraava:
Anodi: 2I--2e→I2
Katodi: I2 plus 2e → 2I-
2H plus plus 2e→H2↑
Yllä olevasta reaktiosta voidaan nähdä, että 1 mooli jodia hapettaa 1 moolin rikkidioksidia ja vaatii 1 moolin vettä. Siksi se on yhtä suuri reaktio 1 moolilla jodia ja 1 moolia vettä, eli elektrolysoivan jodin sähkö vastaa elektrolysoivan veden sähköä. 1 jodimoolin elektrolyysi vaatii 2 × 96493 coulombia sähköä ja 1 mmol vettä elektrolyysi 96493 milliokulonia sähköä.
Näytteen vesipitoisuus lasketaan kaavan (1) mukaan:
Kaavassa: W---kosteuspitoisuus näytteessä, ug;
Q---Elektrolyysiteho, mC;
18---veden molekyylipaino;
Kulometrisen kosteusanalysaattorin menetelmän lyhyt esittely
Vuonna 1935 Karl Fischer ehdotti ensimmäisen kerran menetelmää kosteuden mittaamiseksi tilavuusanalyysillä, joka on visuaalinen menetelmä julkaisussa GB6283 "Kosteuspitoisuuden määrittäminen kemiallisissa tuotteissa". Visuaalisella menetelmällä voidaan määrittää vain värittömien nestemäisten aineiden vesipitoisuus. Myöhemmin siitä kehittyi sähkömenetelmä. Tieteen ja tekniikan kehityksen myötä kulometrinen menetelmä yhdistettiin volumetriseen menetelmään coulomb-menetelmän käynnistämiseksi. Tämä menetelmä on testimenetelmä julkaisussa GB7600 "Kosteuspitoisuuden määrittäminen muuntajaöljyssä toiminnassa (kulometrinen menetelmä)". Nykyistä visuaalista luokittelumenetelmää ja sähkömenetelmää kutsutaan yhteisesti kapasiteettimenetelmäksi.
